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Der Zeolith A. Darstellung, Charakterisierung und Bestimmung der Kationenaustauschkapazität

Praktikumsbericht / -arbeit 2013 10 Seiten

Chemie - Anorganische Chemie

Leseprobe

Inhalt

1. Darstellung des Zeolithen A (Na12[(AlO2)12(SiO2)12]∙27 H2O)
1.1 Theorie [1]:
1.2 Durchführung:
1.3 Reaktionsgleichungen:
1.4 Ausbeuteberechnung:
1.5 Fehlerdiskussion:

2. Charakterisierung des Zeolithen A
2.1 Prüfung der Identität des Produktes:
2.2 Qualitative Nachweise:

3. Bestimmung der Kationenaustauschkapazität des Zeolithen A
3.1. Kationenaustausch:
3.2. Herstellung einer 0.25 M KCl- Lsg.:
3.3. Messung mittels FAES:
3.4 Berechnung der Kationenaustauschkapazität:
3.5 Kationenaustauschkapazität (Natrium):
3.6 Zu den Fragen

4. Sicherheit / Entsorgung:

5. Literatur:

1. Darstellung des Zeolithen A (Na12[(AlO2)12(SiO2)12]∙27 H2O)

1.1 Theorie:

Zeolithe sind Alumosilicate. Sie besitzen eine Gerüststruktur aus SiO4- und AlO4- Tetraedern im gleichen Verhältnis, die über Sauerstoffbrücken miteinander verbunden sind, wodurch Hohlräume entstehen. Aufgrund der Tatsache, dass jedes Aluminium- und Siliziumatom sich ein Sauerstoff teilen, entsteht am Aluminiumatom, wegen der Oxidationsstufe +3 gegenüber der Oxidationstufe von Silizium +4, eine negative Ladung.[1]

Daher lagern sich in den Hohlräumen (Zeolith A z.B. 4.1 Å) der Gerüststruktur des Zeolithen, Kristallwasser sowie Kationen (Alkali- und Erdalkaliionen) an. Die in den Hohlräumen gebunden Kationen sind frei beweglich und können wiederum durch andere Kationen ausgetauscht werden. Wegen dieser Eigenschaften findet der Zeolith heutige Verwendung als Kationenaustauscher (Waschmittel als Wasserenthärter), Trockenmittel und Katalysator.

1.2 Durchführung:

Es wurden Tetraethylorthosilicat (Si(OC2H5)4, 3.86 g, 18.52 mmol) zusammen mit Natriumhydroxid-Plätzchen (NaOH, 2.96 g 73.98 mmol) und destillertem Wasser

(H2O, 75 mL) versetzt. Diese Emulsion wurde unter Rühren eine Stunde bei 60 °C erhitzt, bis eine homologe Silicatlösung entstand (Gl.2-3). Parallel dazu wurde ebenfalls Natriumhydroxid (NaOH, 2.99 g, 74.7 mmol) in destiliertem Wasser (H2O, 75 mL) gelöst und portionsweise 0.95 g Aluminiumpulver (Al, 0.95 g, 35.2 mmol) zugegeben und 2 Stunden gerührt. Dabei trübte sich die Lösung zunächst grau und es kam zur Gasbildung (Gl.1). Die nächste Portion Aluminiumpulver wurde erst zugegeben als sich die graue Trübung legte. Nach dem Abfiltrieren der grauen Aluminiumlösung wurde die Silicatlösung zugegeben, wodurch sich die Lösung milchig trübte (Gl.4). Die Suspension wurde auf 2 Teflonflaschen aufgeteilt und 48 Stunden bei 90 °C im Trockenschrank getrocknet. Das weiße kristalline Produkt wurde abgesaugt, mit Ethanol und Wasser gewaschen und bei 130 °C bis hin zu Massenkonstanz getrocknet.

1.3 Reaktionsgleichungen:

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Zeolithbildung:

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Es wurden 1.11 g Zeolith A (Na12[(AlO2)12(SiO2)12]∙27 H2O, 0.65 mmol) erhalten.

1.4 Ausbeuteberechnung:

Limitierendes Edukt: Tetraethylorthosilicat (3.86 g, 18.53 mmol)

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Die Ausbeute des Zeolithen A beträgt 42.2 %.

1.5 Fehlerdiskussion:

Das Diagramm des Röntgendiffraktometers weißt eindeutig darauf hin, dass alle charakteristischen Banden des Zeolith A vorhanden sind. Jedoch war die Ausbeute zu gering, um die Charakterisierung und den Versuch des Kationenaustausches durchzuführen. Der Grund für diese geringe Ausbeute könnte die Aluminiumlösung sein, da diese nur 2 Stunden rührte und sich nicht alles Aluminium gelöst hatte. Daher wurden folgende Versuche rechnerisch angepasst.

2. Charakterisierung des Zeolithen A

2.1 Prüfung der Identität des Produktes:

Die Identität des Produktes wurde mit Hilfe der Röntgendiffraktometrie bestätigt (siehe Beilage). Bei der Bestrahlung des Produktes mit Röntgenstrahlung wirkt der Zeolith wie ein Gitter an dem die Strahlung gebeugt wird. Das entstandene Interferenzmuster gibt Aufschluss über den Charakter und somit auch über Identität des Zeolithen. Auf dem Diagramm wird die absolute Intensität gegen Theta, der Winkel, um den die Strahlung an der Kristallstruktur reflektiert wird, aufgetragen. Das Diagramm weißt alle signifikante Banden des Zeolithen A auf.

2.2 Qualitative Nachweise:

0.1 g des Zeolithen A (0.0587 mmol) wurde mit 5 mL CoCl- Lsg. (2 ) drei Stunden gerührt und erwärmt bis die Lösung farblos wurde und der Zeolith lila gefärbt war.

Nach dem Absaugen und Waschen mit destiliertem Wasser wurde der Feststoff zwei Stunden bei 130 °C getrocknet. Hierbei verfärbte sich der Zeolith blau. Anschließend wurden folgende Versuche durchgeführt:

- Ein Teil des blauen Zeolithen wurde mit gesättigter Natriumchlorid-Lösung behandelt, dabei färbte er sich wieder weiß/lila.

→ Die eingelagerten Cobaltkationen wurden durch Natriumkationen ausgetauscht, wodurch der anfängliche Zeolith A entstand.

- Ein anderer Teil des blauen Zeolithen wurde mit destilliertem Wasser versetzt, dabei verfärbte er sich wieder lila.

→ Beim Trocknen wurde das Kristallwasser des Zeolithen entfernt. Der nun mit Cobaltkationen versehrte Zeolith zieht Kristallwasser.

- Der Rest des blauen Zeolithen wurde an der Luft stehen gelassen, hierbei färbte sich der Feststoff wieder lila/weiß.

→ Folgerung: Der Zeolith mit den eingelagerten Cobaltkationen zog Kristallwasser aus der Luft.

In diesen Versuch wurde die Eigenschaft der Ionenaustauschfähigkeit unter Beweis gestellt. Die Cobaltkationen haben sich im Zeolithen angelagert und wurden durch Natriumkationen ausgetauscht. Der Zeolith eignet sich zudem sehr gut als Trocknungsmittel (Molekularsiebe), da er bei Hitze sein Kristallwasser abgibt. Diese Zustände konnten mithilfe der blau zu lila Färbung unterschieden werden.

[...]


[1] L. Puppe, Chemie in unserer Zeit 1986, 20, 117-127.

Details

Seiten
10
Jahr
2013
ISBN (eBook)
9783668237582
ISBN (Buch)
9783668237599
Dateigröße
1 MB
Sprache
Deutsch
Katalognummer
v323744
Institution / Hochschule
Universität Hamburg – Chemische Fakultät
Note
1
Schlagworte
zeolith darstellung charakterisierung bestimmung kationenaustauschkapazität

Autor

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